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QCMセンサ−めっき液を用いて Au電極 から任意の金属
Cu,Ni,Sn,Zn,Pt,Rh,Ag )の電極に
標準のAu電極の上にめっきで任意の材質の電極にします。
ユーザ様サイドで行なうことで、 Cu や Agなど酸化する材質でも使用する直前に電極を生成出来るため
電極劣化の心配なく実験が行なえます。

Au 電極表面にメッキして別の金属電極として使用される場合は、 "メッキ厚み" を極力薄く抑える必要があります。メッキは温度やアノード・カソード電極との距離、電圧、めっき時間、めっき液の状態などで変わってきますので事前に条件出しを行なわれてから実施することをお勧めします。

Au電極に Cuメッキを行なった例

こちら の日清工業(株)で販売されている脱脂液、メッキ液を使用しています。
小売で市販されているめっき液の種類は Cu,Ni, Au,Sn,Zn,Pt,Rh,Ag などがあります。

※ こちらでの数値はあくまで参考値です。実際の加工の際には諸条件を確認されて行なって下さい。
QCM電極表面を洗浄・脱脂します 鉛板を電極としたアノード(陽極)、金属クリップに端子をはさんだセンサをカソード(陰極)として脱脂液に浸し、+2Vの電圧をかけて60秒間保持します。アノード・カソードの距離は約1センチ。
↓ ↓ ↓

脱脂後、センサは水洗いして脱脂液を
洗い流します

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電圧を印加しメッキを行ないます 脱脂のときと同じく、鉛板をアノード、金属クリップではさんだセンサをカソードとして電圧を印加しメッキします。周波数の低い5MHz,9MHzの場合では『電圧:0.5Vで30秒程度』までくらいが一つの目安です。半分の時間になったら途中でセンサの表裏を返して両面にメッキされるようにします。

周波数が高い場合は極力薄くメッキするため、『0.2Vで30秒程度』が目安です。この場合も半分の時間になったら途中でセンサの表裏を返して両面にメッキされるようにします。

上記の条件はあくまで目安です。
めっき処理はめっき液の温度やめっき液の濃度などにも依存しますので良い条件を見つけて下さい。
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メッキ処理後、センサを 水洗 → IPAなどエタノール系で洗浄
→ ドライヤなどで乾燥させると出来上がりです。

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CuメッキしたQCMセンサ 銅メッキされたセンサです。


メッキされた膜厚により周波数が変わってきますので、作業の前後で周波数を記録しておくと次回の作業に役立ちます。


<条件を変えて Cuめっきを行い、前後でのセンサのパラメータを実測したデータ>

・センサ周波数=9MHz
・水晶素板サイズ=φ8.6mm
・電極サイズ=φ5.0mm
・表面仕上げ=ポリッシュ
・測定器=ネットワークアナライザにて (アジレントレクノロジー:E5100A )
Fr (Hz) メッキ膜厚換算値
(レート計算上)
CI (Ω)
条件@
電圧:0.2V 時間:30秒
メッキ前 8,972,452 - 6.3
メッキ後 8,967,532 - 13.2
変化量 -4,920 約 140Å +6.9
条件A
電圧:0.2V 時間:60秒
メッキ前 8,979,179 - 6.2
メッキ後 8,966,510 - 14.3
変化量 -12,669 約 360Å +8.09
条件B
電圧:0.5V 時間:30秒
メッキ前 8,968,656 - 7.0
メッキ後 8,932,161 - 27.88
変化量 -36,495 約 1037Å +20.91
条件C
電圧:0.5V 時間:60秒
メッキ前 8,968,720 - 7.0
メッキ後 8,913,386 - 31.9
変化量 -55,334 約 1573Å +24.90
条件D
電圧:1.0V 時間:30秒
メッキ前 8,972,120 - 5.2
メッキ後 8,830363 - 80.17
変化量 -141,758 約 4030Å +75.00
条件E
電圧:1.0V 時間:60秒
メッキ前 8,974,203 - 5.5
メッキ後 8,726,298 - 160.74
変化量 -247,905 約 7048Å +155.52

上記のデータにはめっき加工時のアノード・カソード間の距離のばらつきなどによるめっき加工ばらつき
  が見られます。
より安定的に加工を行なうためには、固定治具などの工夫があると良いです。

<解説>

センサの測定パラメーターの <Fr> は"直列共振周波数" で容量が加わらない場合のセンサの共振周波数になります。実際の発振回路では回路容量が加わりますので値が変わってきますが、めっき前後の測定差を見る場合は同じ発振回路で測定すれば差分としてはほぼ同じ値になります。

<CI>は <Crystal Impedance>の意味で共振点でのセンサの抵抗値になります。この抵抗値が大きくなり発振回路の発振能力を越えてしまうと発振しなくなります。この9MHzの例では条件Eの "160.74Ω" でも 簡易IC発振回路で発振します。ただしメッキ量が多くなるとセンサの感度が落ちてくるため、極力必要以上にめっき膜を薄くした方がベターです。

周波数が20MHz,30MHzと高くなるとめっき膜厚に対しての<CI値>の劣化が大きくなり、また発振回路での発振能力も周波数が高くなると下がるため、さらに極力薄くめっきする必要があります。

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めっきの膜厚は周波数変化から換算した値です。

9MHzの場合の感度は、φ5.0mm電極の場合で 1Hzあたりおよそ1ngなので、

・ 電極面積 = 2.5x2.5xπ×10*E-6=19.625x10*E-6(u)

・ Cu密度 = 8.96g(cm3) = 8.96x10*E6 (g・m3) ・・・・・・ "m3"は立方メートル


周波数:1KHz変化 ( 付着膜質量:1μg ) あたりの Cu の体積 V は、

  1x10*E-6 = 8.96x 10*E6 x V
      V = 0.1116 x 10*E-12 (m3) ・・・・・・ "m3"は立方メートル


 電極面積 = 19.625x 10*E-6 から、周波数:1KHz変化あたりのメッキ膜厚 t は、

   t = 0.1116 x 10E-12 ÷ (19.625 x 10*E-6 )
    = 0.005686・・・ x 10E-6
   ≒ 5.686 x 10*E-9 (m)

  ∴ t ≒56.86Å ( 1Å =1x 10E-10 m )

    これが計算上の 周波数 1KHz ( =1000Hz) あたりのメッキ膜厚になります。
    電極の表裏合わせての分なので、片側で見た場合で計算上はおよそ半分になります。
    (表裏均一にメッキされたと仮定して)


※ QCMの測定では計算上で質量を出しますが、温度変化やセンサ自体の感度誤差などの誤差要因を含んでいます。





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